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La fabrication additive (FA) consiste à créer des objets tridimensionnels, une couche ultra fine à la fois, ce qui la rend plus coûteuse que l'usinage traditionnel.Cependant, seule une petite partie de la poudre déposée lors du processus d’assemblage est soudée dans le composant.Le reste ne fond alors pas et peut donc être réutilisé.En revanche, si l'objet est créé de manière classique, un enlèvement de matière par fraisage et usinage est généralement nécessaire.
Les caractéristiques de la poudre déterminent les paramètres de la machine et doivent être prises en compte en premier.Le coût de la FA ne serait pas rentable étant donné que la poudre non fondue est contaminée et non recyclable.L'endommagement des poudres se traduit par deux phénomènes : une modification chimique du produit et une modification des propriétés mécaniques telles que la morphologie et la répartition granulométrique.
Dans le premier cas, la tâche principale est de créer des structures solides contenant des alliages purs, il faut donc éviter la contamination de la poudre, par exemple par des oxydes ou des nitrures.Dans ce dernier cas, ces paramètres sont associés à la fluidité et à l’étalement.Par conséquent, toute modification des propriétés de la poudre peut conduire à une répartition non uniforme du produit.
Les données de publications récentes indiquent que les débitmètres classiques ne peuvent pas fournir des informations adéquates sur la fluidité de la poudre dans la production d'additifs pour lit de poudre.Concernant la caractérisation des matières premières (ou poudres), il existe sur le marché plusieurs méthodes de mesure appropriées pouvant répondre à cette exigence.L'état de contrainte et le champ d'écoulement de la poudre doivent être les mêmes dans la cellule de mesure et dans le processus.La présence de charges de compression est incompatible avec l'écoulement à surface libre utilisé dans les dispositifs de FA dans les testeurs à cellules de cisaillement et les rhéomètres classiques.
GranuTools a développé des flux de travail pour la caractérisation des poudres dans la fabrication additive.Notre objectif principal était de disposer d'un outil par géométrie pour une modélisation précise du processus, et ce flux de travail a été utilisé pour comprendre et suivre l'évolution de la qualité de la poudre sur plusieurs passes d'impression.Plusieurs alliages d'aluminium standards (AlSi10Mg) ont été sélectionnés pour différentes durées et différentes charges thermiques (de 100 à 200 °C).
La dégradation thermique peut être contrôlée en analysant la capacité de la poudre à stocker une charge.Les poudres ont été analysées pour leur fluidité (instrument GranuDrum), leur cinétique de compactage (instrument GranuPack) et leur comportement électrostatique (instrument GranuCharge).Des mesures de cohésion et de cinétique de tassement sont disponibles pour les masses de poudre suivantes.
Les poudres qui s'étalent facilement connaîtront un faible indice de cohésion, tandis que les poudres à dynamique de remplissage rapide produiront des pièces mécaniques moins poreuses par rapport aux produits plus difficiles à remplir.
Trois poudres d'alliage d'aluminium (AlSi10Mg) conservées dans notre laboratoire pendant plusieurs mois, avec des distributions granulométriques différentes, ainsi qu'un échantillon d'acier inoxydable 316L, appelés ici échantillons A, B et C, ont été sélectionnés.Les caractéristiques des échantillons peuvent différer des autres.fabricants.La distribution granulométrique de l'échantillon a été mesurée par analyse par diffraction laser/ISO 13320.
Puisqu’ils contrôlent les paramètres de la machine, les propriétés de la poudre doivent être considérées en premier lieu, et si l’on considère la poudre non fondue comme contaminée et non recyclable, le coût de la fabrication additive ne sera pas aussi économique qu’on le souhaiterait.Par conséquent, trois paramètres seront étudiés : le débit de poudre, la cinétique de compactage et l’électrostatique.
L’étalement est lié à l’uniformité et à la « douceur » de la couche de poudre après l’opération de recouvrement.Ceci est très important car les surfaces lisses sont plus faciles à imprimer et peuvent être examinées avec l'outil GranuDrum avec mesure de l'indice d'adhérence.
Les pores étant des points faibles d’un matériau, ils peuvent entraîner des fissures.La dynamique de compactage est le deuxième paramètre critique car les poudres à compactage rapide ont une faible porosité.Ce comportement a été mesuré avec GranuPack avec une valeur de n1/2.
La présence d’une charge électrique dans la poudre crée des forces de cohésion conduisant à la formation d’agglomérats.GranuCharge mesure la capacité d'une poudre à générer une charge électrostatique au contact d'un matériau sélectionné pendant l'écoulement.
Pendant le traitement, GranuCharge peut prédire la détérioration du flux, telle que la formation de couches dans la fabrication additive.Ainsi, les mesures obtenues sont très sensibles à l’état de surface des grains (oxydation, contamination et rugosité).Le vieillissement de la poudre récupérée peut alors être quantifié avec précision (±0,5 nC).
Le GranuDrum est basé sur le principe d'un tambour rotatif et est une méthode programmée pour mesurer la coulabilité d'une poudre.Un cylindre horizontal aux parois latérales transparentes contient la moitié de l’échantillon de poudre.Le tambour tourne autour de son axe à une vitesse angulaire de 2 à 60 tr/min, et la caméra CCD prend des photos (de 30 à 100 images à 1 seconde d'intervalle).L'interface air/poudre est identifiée sur chaque image à l'aide d'un algorithme de détection de contours.
Calculez la position moyenne de l'interface et les oscillations autour de cette position moyenne.Pour chaque vitesse de rotation, l'angle d'écoulement (ou « angle de repos dynamique ») αf est calculé à partir de la position moyenne de l'interface, et l'indice d'adhésion dynamique σf, qui fait référence à la liaison interparticulaire, est analysé à partir des fluctuations de l'interface.
L'angle d'écoulement est influencé par un certain nombre de paramètres : frottement entre particules, forme et cohésion (van der Waals, forces électrostatiques et capillaires).Les poudres cohésives entraînent un écoulement intermittent, tandis que les poudres non cohésives entraînent un écoulement régulier.Des valeurs plus petites de l'angle d'écoulement αf correspondent à de bonnes propriétés d'écoulement.Un indice d'adhésion dynamique proche de zéro correspond à une poudre non cohésive, donc, à mesure que l'adhésion de la poudre augmente, l'indice d'adhésion augmente en conséquence.
GranuDrum permet de mesurer l'angle de première avalanche et d'aération de la poudre lors de l'écoulement, ainsi que de mesurer l'indice d'adhésion σf et l'angle d'écoulement αf en fonction de la vitesse de rotation.
Les mesures de densité apparente, de densité de tapotage et de rapport de Hausner GranuPack (également appelées « tests tactiles ») sont très populaires dans la caractérisation des poudres en raison de la facilité et de la rapidité de mesure.La densité de la poudre et la possibilité d'augmenter sa densité sont des paramètres importants lors du stockage, du transport, de l'agglomération, etc. Le mode opératoire recommandé est décrit dans la Pharmacopée.
Ce test simple présente trois inconvénients majeurs.Les mesures dépendent de l'opérateur et la méthode de remplissage affecte le volume initial de poudre.Les mesures visuelles du volume peuvent entraîner de graves erreurs dans les résultats.En raison de la simplicité de l’expérience, nous avons négligé la dynamique de compactage entre les dimensions initiale et finale.
Le comportement de la poudre introduite dans la sortie continue a été analysé à l'aide d'un équipement automatisé.Mesurez avec précision le coefficient de Hausner Hr, la densité initiale ρ(0) et la densité finale ρ(n) après n clics.
Le nombre de prises est généralement fixé à n=500.Le GranuPack est une mesure de densité de tapotage automatisée et avancée basée sur les dernières recherches dynamiques.
D'autres index peuvent être utilisés, mais ils ne sont pas répertoriés ici.La poudre est placée dans des tubes métalliques et subit un processus d'initialisation automatique rigoureux.L'extrapolation du paramètre dynamique n1/2 et de la densité maximale ρ(∞) est issue de la courbe de compactage.
Un cylindre creux léger se trouve au-dessus du lit de poudre pour maintenir le niveau de l’interface poudre/air pendant le compactage.Le tube contenant l'échantillon de poudre s'élève jusqu'à une hauteur fixe ∆Z puis retombe librement jusqu'à une hauteur, généralement fixée à ∆Z = 1 mm ou ∆Z = 3 mm, mesurée automatiquement après chaque impact.Par hauteur, vous pouvez calculer le volume V du pieu.
La densité est le rapport de la masse m au volume V de la couche de poudre.La masse de poudre m est connue, la densité ρ est appliquée après chaque libération.
Le coefficient de Hausner Hr est lié au taux de compactage et est analysé par l'équation Hr = ρ(500) / ρ(0), où ρ(0) est la densité apparente initiale et ρ(500) est la densité après tassement calculée après 500 robinets.Les résultats sont reproductibles avec une petite quantité de poudre (généralement 35 ml) en utilisant la méthode GranuPack.
Les propriétés de la poudre et la nature du matériau constituant le dispositif sont des paramètres clés.Lors de l'écoulement, des charges électrostatiques sont générées à l'intérieur de la poudre, et ces charges sont provoquées par l'effet triboélectrique, l'échange de charges lorsque deux solides entrent en contact.
Lorsque la poudre circule à l'intérieur du dispositif, des effets triboélectriques se produisent au contact entre les particules et au contact entre la particule et le dispositif.
Au contact du matériau sélectionné, le GranuCharge mesure automatiquement la quantité de charge électrostatique générée à l'intérieur de la poudre pendant l'écoulement.Un échantillon de poudre s'écoule dans un tube en V vibrant et tombe dans une coupelle de Faraday connectée à un électromètre qui mesure la charge que la poudre acquiert lorsqu'elle se déplace dans le tube en V.Pour des résultats reproductibles, alimentez fréquemment le tube en V avec un appareil rotatif ou vibrant.
L'effet triboélectrique fait qu'un objet gagne des électrons à sa surface et est donc chargé négativement, tandis qu'un autre objet perd des électrons et est donc chargé positivement.Certains matériaux gagnent des électrons plus facilement que d’autres, et de même, d’autres matériaux perdent des électrons plus facilement.
Le matériau qui devient négatif et celui qui devient positif dépend de la tendance relative des matériaux impliqués à gagner ou à perdre des électrons.Pour représenter ces tendances, la série triboélectrique présentée dans le tableau 1 a été développée.Les matériaux qui ont tendance à être chargés positivement et d'autres qui ont tendance à être chargés négativement sont répertoriés, tandis que les matériaux qui ne présentent pas de tendances comportementales sont répertoriés au milieu du tableau.
D'un autre côté, ce tableau ne fournit que des informations sur la tendance du comportement de la charge du matériau. GranuCharge a donc été créé pour fournir des valeurs précises du comportement de la charge de la poudre.
Plusieurs expériences ont été réalisées pour analyser la décomposition thermique.Les échantillons ont été laissés à 200°C pendant une à deux heures.La poudre est ensuite immédiatement analysée avec GranuDrum (nom thermique).La poudre est ensuite placée dans un récipient jusqu'à atteindre la température ambiante puis analysée à l'aide de GranuDrum, GranuPack et GranuCharge (soit « à froid »).
Les échantillons bruts ont été analysés à l'aide de GranuPack, GranuDrum et GranuCharge à la même humidité/température ambiante, c'est-à-dire une humidité relative de 35,0 ± 1,5 % et une température de 21,0 ± 1,0 °C.
L'indice de cohésion calcule la fluidité d'une poudre et est en corrélation avec les changements de position de l'interface (poudre/air), qui ne reflètent que trois forces de contact (van der Waals, capillaire et électrostatique).Avant l’expérience, enregistrez l’humidité relative (HR, %) et la température (°C).Versez ensuite la poudre dans le récipient à tambour et démarrez l'expérience.
Nous avons conclu que ces produits n'étaient pas sensibles à la prise en masse si l'on considère les paramètres thixotropes.Il est intéressant de noter que les contraintes thermiques ont modifié le comportement rhéologique des poudres des échantillons A et B, passant d’un épaississement par cisaillement à un amincissement par cisaillement.D'autre part, les échantillons C et SS 316L n'étaient pas affectés par la température et présentaient uniquement un épaississement par cisaillement.Chaque poudre présente une meilleure aptitude à l'étalement (c'est-à-dire un indice de cohésion plus faible) après chauffage et refroidissement.
L'effet de la température dépend également de la surface spécifique des particules.Plus la conductivité thermique du matériau est grande, plus l'effet sur la température est important (c'est-à-dire ???225°?=250?.?-1.?-1) et ?316?225°?=19?.?-1.?-1), plus les particules sont petites, plus l'effet de la température est important.Travailler à des températures élevées est un bon choix pour les poudres d’alliage d’aluminium en raison de leur étalement accru, et les échantillons refroidis atteignent une fluidité encore meilleure que les poudres vierges.
Pour chaque expérience GranuPack, le poids de la poudre a été enregistré avant chaque expérience, et l'échantillon a été soumis à 500 impacts avec une fréquence d'impact de 1 Hz avec une chute libre de la cellule de mesure de 1 mm (énergie d'impact ∝).Les échantillons sont distribués dans les cellules de mesure selon les instructions du logiciel indépendantes de l'utilisateur.Les mesures ont ensuite été répétées deux fois pour évaluer la reproductibilité et examiner la moyenne et l’écart type.
Une fois l'analyse GranuPack terminée, la densité de tassement initiale (ρ(0)), la densité de tassement finale (sur plusieurs clics, n = 500, soit ρ(500)), le rapport Hausner/indice Carr (Hr/Cr) et deux enregistrements paramètres (n1/2 et τ) liés à la dynamique de compactage.La densité optimale ρ(∞) est également indiquée (voir annexe 1).Le tableau ci-dessous réorganise les données expérimentales.
Les figures 6 et 7 montrent les courbes globales de compactage (densité apparente en fonction du nombre d'impacts) et le rapport des paramètres n1/2/Hausner.Des barres d'erreur calculées à l'aide de moyennes sont affichées sur chaque courbe et les écarts types ont été calculés à partir de tests de répétabilité.
Le produit en acier inoxydable 316L était le produit le plus lourd (ρ(0) = 4,554 g/mL).En termes de densité de tapotage, le SS 316L est toujours la poudre la plus lourde (ρ(n) = 5,044 g/mL), suivi de l'échantillon A (ρ(n) = 1,668 g/mL), suivi de l'échantillon B (ρ (n) = 1,668 g/ml) (n) = 1,645 g/ml).L'échantillon C était le plus bas (ρ(n) = 1,581 g/mL).D'après la densité apparente de la poudre initiale, on voit que l'échantillon A est le plus léger, et compte tenu de l'erreur (1,380 g/ml), les échantillons B et C ont approximativement la même valeur.
Lorsque la poudre est chauffée, son rapport Hausner diminue, ce qui se produit uniquement pour les échantillons B, C et SS 316L.Pour l’échantillon A, cela ne peut pas être fait en raison de la taille des barres d’erreur.Pour n1/2, les tendances des paramètres sont plus difficiles à identifier.Pour l'échantillon A et le SS 316L, la valeur de n1/2 a diminué après 2 h à 200°C, tandis que pour les poudres B et C, elle a augmenté après chargement thermique.
Un alimentateur vibrant a été utilisé pour chaque expérience GranuCharge (voir Figure 8).Utilisez un tuyau en acier inoxydable 316L.Les mesures ont été répétées 3 fois pour évaluer la reproductibilité.Le poids du produit utilisé pour chaque mesure était d'environ 40 ml et aucune poudre n'a été récupérée après mesure.
Avant l'expérience, le poids de la poudre (mp, g), l'humidité relative de l'air (HR, %) et la température (°C) sont enregistrés.Au début du test, mesurer la densité de charge de la poudre primaire (q0 en µC/kg) en introduisant la poudre dans la coupelle Faraday.Enfin, enregistrez la masse de la poudre et calculez la densité de charge finale (qf, µC/kg) et Δq (Δq = qf – q0) à la fin de l’expérience.
Les données brutes GranuCharge sont présentées dans le tableau 2 et la figure 9 (σ est l'écart type calculé à partir des résultats du test de reproductibilité) et les résultats sont présentés sous forme d'histogrammes (seuls q0 et Δq sont affichés).Le SS 316L avait le coût initial le plus bas ;cela peut être dû au fait que ce produit a le PSD le plus élevé.Concernant la quantité de charge initiale de la poudre d’alliage d’aluminium primaire, aucune conclusion ne peut être tirée en raison de l’ampleur des erreurs.
Après contact avec un tuyau en acier inoxydable 316L, l'échantillon A a acquis la moindre quantité de charge par rapport aux poudres B et C, ce qui met en évidence une tendance similaire : lorsque la poudre SS 316L est frottée avec du SS 316L, une densité de charge proche de 0 est trouvée (voir triboélectrique série).Le produit B est toujours plus chargé que A. Pour l'échantillon C, la tendance se poursuit (charge initiale positive et charge finale après fuite), mais le nombre de charges augmente après dégradation thermique.
Après 2 heures de stress thermique à 200 °C, le comportement de la poudre devient spectaculaire.Dans les échantillons A et B, la charge initiale diminue et la charge finale passe du négatif au positif.La poudre SS 316L avait la charge initiale la plus élevée et son changement de densité de charge est devenu positif mais est resté faible (c'est-à-dire 0,033 nC/g).
Nous avons étudié l'effet de la dégradation thermique sur le comportement combiné des poudres d'alliage d'aluminium (AlSi10Mg) et d'acier inoxydable 316L en analysant les poudres d'origine dans l'air ambiant après 2 heures à 200°C.
L'utilisation de poudres à haute température peut améliorer l'étalement du produit, et cet effet semble être plus important pour les poudres à surface spécifique élevée et les matériaux à haute conductivité thermique.GranuDrum a été utilisé pour évaluer le débit, GranuPack a été utilisé pour l'analyse de remplissage dynamique et GranuCharge a été utilisé pour analyser la triboélectricité de la poudre en contact avec des tubes en acier inoxydable 316L.
Ces résultats ont été établis à l'aide de GranuPack, qui montre l'amélioration du coefficient de Hausner pour chaque poudre (à l'exception de l'échantillon A en raison d'une erreur de taille) après le processus de contrainte thermique.En regardant les paramètres d'emballage (n1/2), il n'y avait pas de tendances claires car certains produits présentaient une augmentation de la vitesse d'emballage tandis que d'autres avaient un effet contrasté (par exemple les échantillons B et C).
Heure de publication : 10 janvier 2023