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L'interférence laser directe (DLIP) combinée à la structure de surface périodique induite par laser (LIPSS) permet la création de surfaces fonctionnelles pour divers matériaux.Le débit du processus est généralement augmenté en utilisant une puissance laser moyenne plus élevée.Cependant, cela conduit à une accumulation de chaleur, qui affecte la rugosité et la forme du motif de surface résultant.Il est donc nécessaire d’étudier en détail l’influence de la température du substrat sur la morphologie des éléments fabriqués.Dans cette étude, la surface de l'acier était structurée en lignes avec ps-DLIP à 532 nm.Pour étudier l’effet de la température du substrat sur la topographie résultante, une plaque chauffante a été utilisée pour contrôler la température.Le chauffage à 250 \(^{\circ }\)С a entraîné une diminution significative de la profondeur des structures formées de 2,33 à 1,06 µm.Cette diminution était associée à l'apparition de différents types de LIPSS en fonction de l'orientation des grains du substrat et de l'oxydation de surface induite par laser.Cette étude montre le fort effet de la température du substrat, qui est également attendu lorsque le traitement de surface est effectué à une puissance laser moyenne élevée pour créer des effets d'accumulation de chaleur.
Les méthodes de traitement de surface basées sur l'irradiation laser à impulsions ultracourtes sont à l'avant-garde de la science et de l'industrie en raison de leur capacité à améliorer les propriétés de surface des matériaux concernés les plus importants1.En particulier, la fonctionnalité de surface personnalisée induite par laser est à la pointe de la technologie dans un large éventail de secteurs industriels et de scénarios d'application1,2,3.Par exemple, Vercillo et al.Des propriétés antigivrantes ont été démontrées sur des alliages de titane pour des applications aérospatiales basées sur la superhydrophobicité induite par laser.Epperlein et al. ont rapporté que les caractéristiques nanométriques produites par la structuration de surface au laser peuvent influencer la croissance ou l'inhibition du biofilm sur les échantillons d'acier5.De plus, Guai et al.a également amélioré les propriétés optiques des cellules solaires organiques.6 Ainsi, la structuration laser permet la production d'éléments structurels à haute résolution par ablation contrôlée du matériau de surface1.
Une technique de structuration laser appropriée pour produire de telles structures de surface périodiques est la mise en forme par interférence laser directe (DLIP).DLIP est basé sur l'interférence proche de la surface de deux ou plusieurs faisceaux laser pour former des surfaces à motifs présentant des caractéristiques de l'ordre du micromètre et du nanomètre.En fonction du nombre et de la polarisation des faisceaux laser, DLIP peut concevoir et créer une grande variété de structures de surfaces topographiques.Une approche prometteuse consiste à combiner les structures DLIP avec des structures de surface périodiques induites par laser (LIPSS) pour créer une topographie de surface avec une hiérarchie structurelle complexe8,9,10,11,12.Dans la nature, il a été démontré que ces hiérarchies offrent des performances encore meilleures que les modèles à échelle unique13.
La fonction LIPSS est soumise à un processus d'auto-amplification (rétroaction positive) basé sur une modulation croissante de la distribution de l'intensité du rayonnement à proximité de la surface.Cela est dû à une augmentation de la nanorugosité à mesure que le nombre d'impulsions laser appliquées augmente 14, 15, 16. La modulation se produit principalement en raison de l'interférence de l'onde émise avec le champ électromagnétique 15, 17, 18, 19, 20, 21 de l'onde réfractée et composants d'ondes dispersés ou plasmons de surface.La formation de LIPSS est également affectée par le timing des impulsions22,23.En particulier, des puissances laser moyennes plus élevées sont indispensables pour des traitements de surface à haute productivité.Cela nécessite généralement l'utilisation de taux de répétition élevés, c'est-à-dire de l'ordre du MHz.Par conséquent, la distance temporelle entre les impulsions laser est plus courte, ce qui entraîne des effets d'accumulation de chaleur 23, 24, 25, 26. Cet effet entraîne une augmentation globale de la température de surface, ce qui peut affecter de manière significative le mécanisme de structuration lors de l'ablation laser.
Dans un travail antérieur, Rudenko et al.et Tzibidis et al.Un mécanisme de formation de structures convectives est discuté, qui devrait devenir de plus en plus important à mesure que l'accumulation de chaleur augmente19,27.De plus, Bauer et al.Corrélez la quantité critique d’accumulation de chaleur avec les structures de surface microniques.Malgré ce processus de formation de structure induit thermiquement, on pense généralement que la productivité du processus peut être améliorée simplement en augmentant le taux de répétition28.Bien que cela ne puisse à son tour être réalisé sans une augmentation significative du stockage de chaleur.Par conséquent, les stratégies de processus qui fournissent une topologie à plusieurs niveaux peuvent ne pas être transposables à des taux de répétition plus élevés sans modifier la cinétique du processus et la formation de la structure9,12.À cet égard, il est très important d’étudier comment la température du substrat affecte le processus de formation du DLIP, en particulier lors de la création de motifs de surface en couches dus à la formation simultanée de LIPSS.
Le but de cette étude était d'évaluer l'effet de la température du substrat sur la topographie de la surface résultante lors du traitement DLIP de l'acier inoxydable à l'aide d'impulsions ps.Pendant le traitement laser, la température du substrat de l'échantillon a été portée à 250 \(^\circ\)C à l'aide d'une plaque chauffante.Les structures de surface résultantes ont été caractérisées par microscopie confocale, microscopie électronique à balayage et spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie.
Dans la première série d'expériences, le substrat en acier a été traité en utilisant une configuration DLIP à deux faisceaux avec une période spatiale de 4,5 µm et une température du substrat de \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ }\)C, ci-après dénommée surface « non chauffée ».Dans ce cas, le chevauchement des impulsions \(o_{\mathrm {p}}\) est la distance entre deux impulsions en fonction de la taille du spot.Elle varie de 99,0% (100 impulsions par position) à 99,67% (300 impulsions par position).Dans tous les cas, une densité d'énergie maximale \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (pour un équivalent gaussien sans interférence) et une fréquence de répétition f = 200 kHz ont été utilisées.La direction de polarisation du faisceau laser est parallèle au mouvement de la table de positionnement (Fig. 1a)), qui est parallèle à la direction de la géométrie linéaire créée par le motif d'interférence à deux faisceaux.Des images représentatives des structures obtenues à l'aide d'un microscope électronique à balayage (MEB) sont présentées sur les figures.1a à c.Pour soutenir l'analyse des images SEM en termes de topographie, des transformées de Fourier (FFT, affichées dans des encadrés sombres) ont été effectuées sur les structures en cours d'évaluation.Dans tous les cas, la géométrie DLIP résultante était visible avec une période spatiale de 4,5 µm.
Pour le cas \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% dans la zone la plus sombre de la Fig.Sur la figure 1a, correspondant à la position du maximum d'interférence, on peut observer des rainures contenant des structures parallèles plus petites.Elles alternent avec des bandes plus brillantes recouvertes d’une topographie semblable à des nanoparticules.Étant donné que la structure parallèle entre les rainures semble être perpendiculaire à la polarisation du faisceau laser et a une période de \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) nm, légèrement inférieure à la longueur d'onde du laser \(\lambda\) (532 nm) peut être appelée LIPSS à basse fréquence spatiale (LSFL-I)15,18.LSFL-I produit un signal dit de type s dans la FFT, diffusion « s ».Par conséquent, le signal est perpendiculaire à l'élément vertical central fort, qui à son tour est généré par la structure DLIP (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\approx\) 4,5 µm).Le signal généré par la structure linéaire du motif DLIP dans l'image FFT est appelé « type DLIP ».
Images SEM de structures de surface créées à l'aide de DLIP.La densité d'énergie maximale est \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (pour un équivalent gaussien sans bruit) et un taux de répétition f = 200 kHz.Les images montrent la température, la polarisation et la superposition de l'échantillon.Le mouvement de la phase de localisation est marqué par une flèche noire en (a).L'encart noir montre la FFT correspondante obtenue à partir de l'image SEM de 37,25\(\times\)37,25 µm (affichée jusqu'à ce que le vecteur d'onde devienne \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 n.m.).Les paramètres du processus sont indiqués dans chaque figure.
En regardant plus loin dans la figure 1, vous pouvez voir qu'à mesure que le chevauchement \(o_{\mathrm {p}}\) augmente, le signal sigmoïde est plus concentré vers l'axe des x de la FFT.Le reste du LSFL-I a tendance à être plus parallèle.De plus, l’intensité relative du signal de type s a diminué et l’intensité du signal de type DLIP a augmenté.Cela est dû à des tranchées de plus en plus prononcées avec davantage de chevauchements.De plus, le signal de l'axe x entre le type s et le centre doit provenir d'une structure avec la même orientation que LSFL-I mais avec une période plus longue (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\approx \ ) 1,4 ± 0,2 µm) comme le montre la figure 1c).Par conséquent, on suppose que leur formation est un motif de fosses au centre de la tranchée.La nouvelle fonctionnalité apparaît également dans la gamme des hautes fréquences (grand nombre d’onde) de l’ordonnée.Le signal provient d'ondulations parallèles sur les pentes de la tranchée, probablement dues à l'interférence de la lumière incidente et réfléchie vers l'avant sur les pentes9,14.Dans ce qui suit, ces ondulations sont désignées par LSFL \ (_ \ mathrm {edge} \), et leurs signaux – par type -s \ (_ {\ mathrm {p)) \).
Dans l’expérience suivante, la température de l’échantillon a été portée à 250 °C sous la surface dite « chauffée ».La structuration a été réalisée selon la même stratégie de traitement que les expériences mentionnées dans la section précédente (Figs. 1a à 1c).Les images SEM représentent la topographie résultante, comme le montrent les figures 1d à f.Chauffer l'échantillon à 250°C entraîne une augmentation de l'apparition de LSFL dont la direction est parallèle à la polarisation du laser.Ces structures peuvent être caractérisées comme LSFL-II et ont une période spatiale \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) de 247 ± 35 nm.Le signal LSFL-II n'est pas affiché dans la FFT en raison de la fréquence de mode élevée.À mesure que \(o_{\mathrm {p}}\) augmentait de 99,0 à 99,67\(\%\) (Fig. 1d – e), la largeur de la région de la bande lumineuse augmentait, ce qui conduisait à l'apparition d'un signal DLIP. pour plus que les hautes fréquences.nombres d'ondes (fréquences inférieures) et se déplacent ainsi vers le centre de la FFT.Les rangées de creux sur la figure 1d peuvent être les précurseurs de ce que l'on appelle les rainures formées perpendiculairement au LSFL-I22,27.De plus, le LSFL-II semble être devenu plus court et de forme irrégulière.Notez également que la taille moyenne des bandes brillantes présentant une morphologie de nanograins est plus petite dans ce cas.De plus, la répartition granulométrique de ces nanoparticules s’est avérée moins dispersée (ou entraînait moins d’agglomération des particules) que sans chauffage.Qualitativement, cela peut être évalué en comparant respectivement les figures 1a, d ou b, e.
Au fur et à mesure que le chevauchement \(o_{\mathrm {p}}\) augmentait encore pour atteindre 99,67 % (Fig. 1f), une topographie distincte a progressivement émergé en raison de sillons de plus en plus évidents.Cependant, ces rainures semblent moins ordonnées et moins profondes que sur la figure 1c.Le faible contraste entre les zones claires et sombres de l’image apparaît en qualité.Ces résultats sont en outre étayés par le signal plus faible et plus dispersé de l'ordonnée FFT sur la figure 1f par rapport à la FFT sur c.Des stries plus petites étaient également évidentes lors du chauffage lors de la comparaison des figures 1b et e, ce qui a ensuite été confirmé par microscopie confocale.
En plus de l'expérience précédente, la polarisation du faisceau laser a été tournée de 90 \(^{\circ}\), ce qui a amené la direction de polarisation à se déplacer perpendiculairement à la plate-forme de positionnement.Sur la fig.2a-c montre les premiers stades de la formation de la structure, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 % en non chauffé (a), chauffé (b) et chauffé 90\(^{\ circ }\ ) – Cas à polarisation tournante (c).Pour visualiser la nanotopographie des structures, les zones marquées de carrés colorés sont représentées sur les figures.2°, à échelle agrandie.
Images SEM de structures de surface créées à l'aide de DLIP.Les paramètres du processus sont les mêmes que sur la figure 1.L'image montre la température de l'échantillon \(T_s\), la polarisation et le chevauchement des impulsions \(o_\mathrm {p}\).L'encadré noir montre à nouveau la transformée de Fourier correspondante.Les images en (d)-(i) sont des agrandissements des zones marquées en (a)-(c).
Dans ce cas, on peut voir que les structures dans les zones les plus sombres des figures 2b, c sont sensibles à la polarisation et sont donc étiquetées LSFL-II14, 20, 29, 30. Notamment, l'orientation du LSFL-I est également tournée ( Fig. 2g, i), visible à partir de l'orientation du signal de type s dans la FFT correspondante.La bande passante de la période LSFL-I semble plus grande que celle de la période b et sa plage est décalée vers des périodes plus petites sur la figure 2c, comme l'indique le signal de type s plus répandu.Ainsi, la période spatiale LSFL suivante peut être observée sur l'échantillon à différentes températures de chauffage : \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm à 21 ^{ \circ }\ )C (Fig. 2a), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 nm et \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II }} \) = 247 ± 35 nm à 250 ° C (Fig. 2b) pour la polarisation s.Au contraire, la période spatiale de polarisation p et 250 \(^{\circ }\)C est égale à \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) nm et \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265 ± 35 nm (Fig. 2c).
Notamment, les résultats montrent qu'en augmentant simplement la température de l'échantillon, la morphologie de la surface peut basculer entre deux extrêmes, notamment (i) une surface contenant uniquement des éléments LSFL-I et (ii) une zone recouverte de LSFL-II.Étant donné que la formation de ce type particulier de LIPSS sur les surfaces métalliques est associée à des couches d'oxyde de surface, une analyse aux rayons X à dispersion d'énergie (EDX) a été réalisée.Le tableau 1 résume les résultats obtenus.Chaque détermination est réalisée en faisant la moyenne d'au moins quatre spectres à différents endroits de la surface de l'échantillon traité.Les mesures sont effectuées à différentes températures d'échantillon \(T_\mathrm{s}\) et à différentes positions de la surface de l'échantillon contenant des zones non structurées ou structurées.Les mesures contiennent également des informations sur les couches non oxydées plus profondes qui se trouvent directement sous la zone fondue traitée, mais dans la profondeur de pénétration électronique de l'analyse EDX.Cependant, il convient de noter que l'EDX est limité dans sa capacité à quantifier la teneur en oxygène, ces valeurs ne peuvent donc donner ici qu'une évaluation qualitative.
Les parties non traitées des échantillons ne présentaient pas de quantités significatives d'oxygène à toutes les températures de fonctionnement.Après le traitement au laser, les niveaux d’oxygène ont augmenté dans tous les cas31.La différence de composition élémentaire entre les deux échantillons non traités était comme prévu pour les échantillons d'acier commerciaux, et des valeurs de carbone significativement plus élevées ont été trouvées par rapport à la fiche technique du fabricant pour l'acier AISI 304 en raison de la contamination par les hydrocarbures32.
Avant de discuter des raisons possibles de la diminution de la profondeur d’ablation du sillon et de la transition du LSFL-I au LSFL-II, la densité spectrale de puissance (PSD) et les profils de hauteur sont utilisés.
(i) La densité spectrale de puissance normalisée quasi bidimensionnelle (Q2D-PSD) de la surface est représentée sous forme d'images SEM sur les figures 1 et 2. 1 et 2. Puisque la PSD est normalisée, une diminution du signal somme devrait être compris comme une augmentation de la partie constante (k \(\le\) 0,7 µm\(^{-1}\), non représenté), c'est-à-dire la douceur.(ii) Profil de hauteur de surface moyenne correspondant.La température de l'échantillon \(T_s\), le chevauchement \(o_{\mathrm {p}}\) et la polarisation laser E par rapport à l'orientation \(\vec {v}\) du mouvement de la plate-forme de positionnement sont indiqués dans tous les tracés.
Pour quantifier l'impression des images SEM, un spectre de puissance normalisé moyen a été généré à partir d'au moins trois images SEM pour chaque ensemble de paramètres en faisant la moyenne de toutes les densités spectrales de puissance (PSD) unidimensionnelles (1D) dans la direction x ou y.Le graphique correspondant est présenté sur la figure 3i montrant le décalage de fréquence du signal et sa contribution relative au spectre.
Sur la fig.3ia, c, e, le pic DLIP croît près de \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 µm)\(^{-1}\) = 1,4 µm \ ( ^{- 1}\) ou les harmoniques supérieures correspondantes à mesure que le chevauchement augmente \(o_{\mathrm {p))\).Une augmentation de l’amplitude fondamentale était associée à un développement plus fort de la structure LRIB.L'amplitude des harmoniques supérieures augmente avec la raideur de la pente.Pour les fonctions rectangulaires comme cas limites, l'approximation nécessite le plus grand nombre de fréquences.Par conséquent, le pic autour de 1,4 µm\(^{-1}\) dans la PSD et les harmoniques correspondantes peuvent être utilisés comme paramètres de qualité pour la forme du sillon.
Au contraire, comme le montre la figure 3 (i) b, d, f, la PSD de l'échantillon chauffé présente des pics plus faibles et plus larges avec moins de signal dans les harmoniques respectives.De plus, sur la fig.3(i)f montre que le signal de la deuxième harmonique dépasse même le signal fondamental.Cela reflète la structure DLIP plus irrégulière et moins prononcée de l'échantillon chauffé (par rapport à \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).Une autre caractéristique est qu'à mesure que le chevauchement \(o_{\mathrm {p}}\) augmente, le signal LSFL-I résultant se déplace vers un nombre d'onde plus petit (période plus longue).Cela peut s’expliquer par l’augmentation de la raideur des bords du mode DLIP et par l’augmentation locale associée de l’angle d’incidence14,33.Suivant cette tendance, l’élargissement du signal LSFL-I pourrait également s’expliquer.En plus des pentes abruptes, il existe également des zones plates au bas et au-dessus des crêtes de la structure DLIP, permettant une plus large gamme de périodes LSFL-I.Pour les matériaux très absorbants, la période LSFL-I est généralement estimée comme :
où \(\theta\) est l'angle d'incidence, et les indices s et p font référence à des polarisations différentes33.
Il convient de noter que le plan d’incidence d’une configuration DLIP est généralement perpendiculaire au mouvement de la plate-forme de positionnement, comme le montre la figure 4 (voir la section Matériels et méthodes).Par conséquent, la polarisation s est généralement parallèle au mouvement de la scène et la polarisation p lui est perpendiculaire.D'après l'équation.(1), pour la polarisation s, un étalement et un déplacement du signal LSFL-I vers des nombres d'onde plus petits sont attendus.Cela est dû à l’augmentation de \(\theta\) et de la plage angulaire \(\theta \pm \delta \theta\) à mesure que la profondeur de la tranchée augmente.Cela peut être constaté en comparant les pics LSFL-I sur les figures 3ia, c, e.
D'après les résultats présentés sur la fig.1c, LSFL\(_\mathrm {edge}\) est également visible dans le PSD correspondant sur la fig.3ie.Sur la fig.3ig, h montre la PSD pour la polarisation p.La différence entre les pics DLIP est plus prononcée entre les échantillons chauffés et non chauffés.Dans ce cas, le signal du LSFL-I chevauche les harmoniques supérieures du pic DLIP, s'ajoutant au signal proche de la longueur d'onde laser.
Pour discuter des résultats plus en détail, la figure 3ii montre la profondeur structurelle et le chevauchement entre les impulsions de la distribution linéaire des hauteurs DLIP à différentes températures.Le profil de hauteur vertical de la surface a été obtenu en faisant la moyenne de dix profils de hauteur verticaux individuels autour du centre de la structure DLIP.Pour chaque température appliquée, la profondeur de la structure augmente avec l’augmentation du chevauchement des impulsions.Le profil de l'échantillon chauffé montre des rainures avec des valeurs moyennes crête à crête (pvp) de 0,87 µm pour la polarisation s et de 1,06 µm pour la polarisation p.En revanche, la polarisation s et la polarisation p de l’échantillon non chauffé montrent respectivement une pvp de 1,75 µm et 2,33 µm.Le pvp correspondant est représenté dans le profil en hauteur de la fig.3ii.Chaque moyenne PvP est calculée en faisant la moyenne de huit PvP simples.
De plus, sur la fig.3iig, h montre la distribution de hauteur de polarisation p perpendiculaire au système de positionnement et au mouvement de la rainure.La direction de la polarisation p a un effet positif sur la profondeur du sillon puisqu'elle entraîne une pvp légèrement supérieure à 2,33 µm par rapport à la polarisation s à 1,75 µm de pvp.Cela correspond à son tour aux rainures et au mouvement du système de plate-forme de positionnement.Cet effet peut être provoqué par une structure plus petite dans le cas de la polarisation s par rapport au cas de la polarisation p (voir Fig. 2f, h), qui sera discuté plus en détail dans la section suivante.
Le but de la discussion est d'expliquer la diminution de la profondeur du sillon due au changement de la classe principale LIPS (LSFL-I à LSFL-II) dans le cas d'échantillons chauffés.Alors répondez aux questions suivantes :
Pour répondre à la première question, il faut considérer les mécanismes responsables de la réduction de l’ablation.Pour une seule impulsion à incidence normale, la profondeur d’ablation peut être décrite comme :
où \(\delta _{\mathrm {E}}\) est la profondeur de pénétration de l'énergie, \(\Phi\) et \(\Phi _{\mathrm {th}}\) sont la fluence d'absorption et la fluence d'ablation seuil, respectivement34 .
Mathématiquement, la profondeur de pénétration de l'énergie a un effet multiplicatif sur la profondeur de l'ablation, tandis que le changement d'énergie a un effet logarithmique.Ainsi, les changements de fluence n'affectent pas beaucoup \(\Delta z\) tant que \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).Cependant, une forte oxydation (due par exemple à la formation d'oxyde de chrome) conduit à des liaisons Cr-O35 plus fortes que les liaisons Cr-Cr, augmentant ainsi le seuil d'ablation.Par conséquent, \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) n'est plus satisfait, ce qui conduit à une diminution rapide de la profondeur d'ablation avec une diminution de la densité de flux d'énergie.De plus, une corrélation entre l'état d'oxydation et la période du LSFL-II est connue, ce qui peut s'expliquer par des changements dans la nanostructure elle-même et dans les propriétés optiques de la surface provoqués par l'oxydation de la surface.Par conséquent, la distribution superficielle exacte de la fluence d’absorption \(\Phi\) est due à la dynamique complexe de l’interaction entre la période structurelle et l’épaisseur de la couche d’oxyde.Selon les périodes, la nanostructure influence fortement la répartition du flux d'énergie absorbé en raison d'une forte augmentation du champ, de l'excitation des plasmons de surface, d'un transfert ou d'une diffusion extraordinaire de la lumière17,19,20,21.Par conséquent, \(\Phi\) est fortement inhomogène près de la surface, et \(\delta _ {E}\) n'est probablement plus possible avec un seul coefficient d'absorption \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } ^ { -1} \approx \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) pour tout le volume proche de la surface.Puisque l’épaisseur du film d’oxyde dépend largement du temps de solidification [26], l’effet de nomenclature dépend de la température de l’échantillon.Les micrographies optiques présentées à la figure S1 dans le matériel supplémentaire indiquent des modifications dans les propriétés optiques.
Ces effets expliquent en partie la profondeur de tranchée plus faible dans le cas de petites structures de surface sur les figures 1d, e et 2b, c et 3 (ii) b, d, f.
On sait que le LSFL-II se forme sur les semi-conducteurs, les diélectriques et les matériaux sujets à l'oxydation14,29,30,36,37.Dans ce dernier cas, l’épaisseur de la couche d’oxyde superficielle est particulièrement importante30.L'analyse EDX réalisée a révélé la formation d'oxydes superficiels sur la surface structurée.Ainsi, pour des échantillons non chauffés, l’oxygène ambiant semble contribuer à la formation partielle de particules gazeuses et partiellement à la formation d’oxydes de surface.Les deux phénomènes contribuent de manière significative à ce processus.Au contraire, pour les échantillons chauffés, des oxydes métalliques de différents états d'oxydation (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO, etc.) sont clairement 38 en faveur.En plus de la couche d'oxyde requise, la présence d'une rugosité sous-longueur d'onde, principalement LIPSS à haute fréquence spatiale (HSFL), est nécessaire pour former les modes d'intensité sous-longueur d'onde (type d) requis14,30.Le mode d'intensité final du LSFL-II est fonction de l'amplitude du HSFL et de l'épaisseur de l'oxyde.La raison de ce mode est l’interférence en champ lointain de la lumière diffusée par le HSFL et de la lumière réfractée dans le matériau et se propageant à l’intérieur du matériau diélectrique de surface20,29,30.Les images SEM du bord du motif de surface sur la figure S2 dans la section Matériaux supplémentaires indiquent un HSFL préexistant.Cette région externe est faiblement affectée par la périphérie de la distribution d’intensité, ce qui permet la formation de HSFL.En raison de la symétrie de la distribution d’intensité, cet effet se produit également dans la direction du balayage.
Le chauffage des échantillons affecte le processus de formation du LSFL-II de plusieurs manières.D’une part, une augmentation de la température de l’échantillon \(T_\mathrm{s}\) a un effet beaucoup plus important sur la vitesse de solidification et de refroidissement que l’épaisseur de la couche fondue26.Ainsi, l’interface liquide d’un échantillon chauffé est exposée à l’oxygène ambiant pendant une période plus longue.De plus, une solidification retardée permet le développement de processus convectifs complexes qui augmentent le mélange d’oxygène et d’oxydes avec l’acier liquide26.Ceci peut être démontré en comparant l'épaisseur de la couche d'oxyde formée uniquement par diffusion (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) Le temps de coagulation correspondant est \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns, et le coefficient de diffusion \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2 \ )/ s) Une épaisseur significativement plus élevée a été observée ou requise dans la formation LSFL-II30.D'autre part, le chauffage affecte également la formation de HSFL et donc les objets diffusants nécessaires pour passer au mode d'intensité de type d LSFL-II.L'exposition des nanovides piégés sous la surface suggère leur implication dans la formation de HSFL39.Ces défauts peuvent représenter l'origine électromagnétique du HSFL en raison des modèles d'intensité périodiques à haute fréquence requis14,17,19,29.De plus, ces modes d’intensité générés sont plus uniformes avec un grand nombre de nanovides19.Ainsi, la raison de l’incidence accrue du HSFL peut être expliquée par le changement dans la dynamique des défauts cristallins à mesure que \(T_\mathrm{s}\) augmente.
Il a été récemment montré que la vitesse de refroidissement du silicium est un paramètre clé pour la sursaturation interstitielle intrinsèque et donc pour l'accumulation de défauts ponctuels avec formation de dislocations40,41.Les simulations de dynamique moléculaire des métaux purs ont montré que les lacunes se sursaturent lors d'une recristallisation rapide et que, par conséquent, l'accumulation de lacunes dans les métaux se déroule de la même manière42,43,44.De plus, des études expérimentales récentes sur l’argent se sont concentrées sur le mécanisme de formation de vides et d’amas dus à l’accumulation de défauts ponctuels45.Par conséquent, une augmentation de la température de l’échantillon \(T_\mathrm {s}\) et, par conséquent, une diminution de la vitesse de refroidissement peuvent affecter la formation de vides, qui sont les noyaux du HSFL.
Si les lacunes sont les précurseurs nécessaires des cavités et donc du HSFL, la température de l'échantillon \(T_s\) devrait avoir deux effets.D'une part, \(T_s\) affecte la vitesse de recristallisation et, par conséquent, la concentration de défauts ponctuels (concentration de lacunes) dans le cristal développé.D'autre part, cela affecte également la vitesse de refroidissement après solidification, affectant ainsi la diffusion des défauts ponctuels dans le cristal 40,41.De plus, la vitesse de solidification dépend de l’orientation cristallographique et est donc fortement anisotrope, tout comme la diffusion des défauts ponctuels42,43.Selon cette prémisse, en raison de la réponse anisotrope du matériau, l’interaction de la lumière et de la matière devient anisotrope, ce qui amplifie cette libération périodique déterministe d’énergie.Pour les matériaux polycristallins, ce comportement peut être limité par la taille d'un seul grain.En fait, la formation de LIPSS a été démontrée en fonction de l'orientation des grains .Par conséquent, l’effet de la température de l’échantillon \(T_s\) sur la vitesse de cristallisation peut ne pas être aussi fort que l’effet de l’orientation des grains.Ainsi, l’orientation cristallographique différente des différents grains fournit une explication potentielle de l’augmentation des vides et de l’agrégation du HSFL ou du LSFL-II, respectivement.
Pour clarifier les premières indications de cette hypothèse, les échantillons bruts ont été gravés pour révéler la formation de grains proches de la surface.Comparaison des grains sur la fig.S3 est présenté dans le matériel supplémentaire.De plus, LSFL-I et LSFL-II sont apparus en groupes sur des échantillons chauffés.La taille et la géométrie de ces amas correspondent à la taille des grains.
De plus, le HSFL ne se produit que dans une plage étroite à de faibles densités de flux en raison de son origine convective .Par conséquent, dans les expériences, cela se produit probablement uniquement à la périphérie du profil du faisceau.Ainsi, des HSFL se sont formés sur des surfaces non oxydées ou faiblement oxydées, ce qui est devenu évident en comparant les fractions d'oxydes d'échantillons traités et non traités (voir tableau reftab : exemple).Ceci confirme l'hypothèse selon laquelle la couche d'oxyde est principalement induite par le laser.
Étant donné que la formation de LIPSS dépend généralement du nombre d'impulsions dues à la rétroaction entre impulsions, les HSFL peuvent être remplacées par des structures plus grandes à mesure que le chevauchement des impulsions augmente19.Un HSFL moins régulier entraîne un modèle d'intensité (mode d) moins régulier requis pour la formation du LSFL-II.Par conséquent, à mesure que le chevauchement de \(o_\mathrm {p}\) augmente (voir Fig. 1 de de), la régularité de LSFL-II diminue.
Cette étude a examiné l'effet de la température du substrat sur la morphologie de la surface de l'acier inoxydable traité DLIP structuré au laser.Il a été constaté que le chauffage du substrat de 21 à 250°C entraîne une diminution de la profondeur d'ablation de 1,75 à 0,87 µm dans la polarisation s et de 2,33 à 1,06 µm dans la polarisation p.Cette diminution est due au changement de type LIPSS de LSFL-I à LSFL-II, qui est associé à une couche d'oxyde de surface induite par laser à une température d'échantillon plus élevée.De plus, le LSFL-II peut augmenter le flux seuil en raison d'une oxydation accrue.On suppose que dans ce système technologique avec un chevauchement d'impulsions élevé, une densité d'énergie moyenne et un taux de répétition moyen, l'apparition de LSFL-II est également déterminée par le changement de dynamique de dislocation provoqué par le chauffage de l'échantillon.On suppose que l’agrégation de LSFL-II est due à la formation de nanovides dépendant de l’orientation des grains, conduisant à HSFL comme précurseur de LSFL-II.De plus, l'influence de la direction de polarisation sur la période structurelle et la largeur de bande de la période structurelle est étudiée.Il s’avère que la polarisation p est plus efficace pour le processus DLIP en termes de profondeur d’ablation.Dans l’ensemble, cette étude révèle un ensemble de paramètres de processus permettant de contrôler et d’optimiser la profondeur de l’ablation DLIP afin de créer des motifs de surface personnalisés.Enfin, la transition du LSFL-I au LSFL-II est entièrement due à la chaleur et une légère augmentation du taux de répétition est attendue avec un chevauchement constant des impulsions en raison d'une accumulation accrue de chaleur .Tous ces aspects sont pertinents pour le défi à venir consistant à étendre le processus DLIP, par exemple grâce à l'utilisation de systèmes de balayage polygonal49.Pour minimiser l'accumulation de chaleur, la stratégie suivante peut être suivie : maintenir la vitesse de balayage du scanner polygonal aussi élevée que possible, en tirant parti de la plus grande taille du point laser, orthogonale à la direction de balayage, et en utilisant une ablation optimale.fluence 28. De plus, ces idées permettent la création d'une topographie hiérarchique complexe pour une fonctionnalisation avancée des surfaces à l'aide de DLIP.
Dans cette étude, des plaques d'acier inoxydable électropolies (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) de 0,8 mm d'épaisseur ont été utilisées.Pour éliminer tout contaminant de la surface, les échantillons ont été soigneusement lavés avec de l'éthanol avant le traitement au laser (concentration absolue en éthanol \(\ge\) 99,9 %).
Le paramètre DLIP est illustré à la figure 4. Les échantillons ont été construits à l’aide d’un système DLIP équipé d’une source laser pulsée ultracourte de 12 ps avec une longueur d’onde de 532 nm et un taux de répétition maximal de 50 MHz.La distribution spatiale de l'énergie du faisceau est gaussienne.Des optiques spécialement conçues offrent une configuration interférométrique à double faisceau pour créer des structures linéaires sur l'échantillon.Une lentille d'une focale de 100 mm superpose deux faisceaux laser supplémentaires sur la surface selon un angle fixe de 6,8\(^\circ\), ce qui donne une période spatiale d'environ 4,5 µm.Plus d’informations sur la configuration expérimentale peuvent être trouvées ailleurs50.
Avant le traitement laser, l'échantillon est placé sur une plaque chauffante à une certaine température.La température de la plaque chauffante a été réglée à 21 et 250°C.Dans toutes les expériences, un jet transversal d’air comprimé a été utilisé en combinaison avec un dispositif d’échappement pour empêcher le dépôt de poussière sur les optiques.Un système d’étapes x,y est mis en place pour positionner l’échantillon pendant la structuration.
La vitesse du système d'étages de positionnement a varié de 66 à 200 mm/s pour obtenir un chevauchement entre les impulsions de 99,0 à 99,67 \(\%\) respectivement.Dans tous les cas, le taux de répétition était fixé à 200 kHz et la puissance moyenne était de 4 W, ce qui donnait une énergie par impulsion de 20 µJ.Le diamètre du faisceau utilisé dans l'expérience DLIP est d'environ 100 µm et la densité d'énergie laser maximale qui en résulte est de 0,5 J/cm\(^{2}\).L'énergie totale libérée par unité de surface est la fluence cumulée maximale correspondant à 50 J/cm\(^2\) pour \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 J/cm \(^2\) pour \(o_{\mathrm {p))\)=99,5\(\%\) et 150 J/cm\(^2\) pour \(o_{ \mathrm {p} }\ ) = 99,67 \(\%\).Utilisez la plaque \(\lambda\)/2 pour modifier la polarisation du faisceau laser.Pour chaque ensemble de paramètres utilisés, une zone d'environ 35 × 5 mm\(^{2}\) est texturée sur l'échantillon.Toutes les expériences structurées ont été menées dans des conditions ambiantes pour garantir l’applicabilité industrielle.
La morphologie des échantillons a été examinée à l'aide d'un microscope confocal avec un grossissement de 50x et une résolution optique et verticale de 170 nm et 3 nm, respectivement.Les données topographiques collectées ont ensuite été évaluées à l'aide d'un logiciel d'analyse de surface.Extrayez des profils à partir de données de terrain conformément à la norme ISO 1661051.
Les échantillons ont également été caractérisés à l'aide d'un microscope électronique à balayage à une tension accélératrice de 6,0 kV.La composition chimique de la surface des échantillons a été évaluée à l'aide d'un accessoire de spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS) à une tension accélératrice de 15 kV.De plus, un microscope optique doté d’un objectif 50x a été utilisé pour déterminer la morphologie granulaire de la microstructure des échantillons. Avant cela, les échantillons ont été gravés à une température constante de 50 \(^\circ\)C pendant cinq minutes dans une teinture pour acier inoxydable avec une concentration d'acide chlorhydrique et d'acide nitrique de 15 à 20 \(\%\) et 1\( -<\)5 \(\%\), respectivement. Avant cela, les échantillons ont été gravés à une température constante de 50 \(^\circ\)C pendant cinq minutes dans une teinture pour acier inoxydable avec une concentration d'acide chlorhydrique et d'acide nitrique de 15 à 20 \(\%\) et 1\( -<\)5 \(\%\), respectivement. Avant cela, vous avez voyagé à une température post-50 \(^\circ\)С dans une période de temps en plein milieu de l'acier inoxydable et du carbone azoté. тами концентрацией 15-20 \(\%\) et 1\( -<\)5 \( \%\) соответственно. Avant cela, les échantillons ont été gravés à une température constante de 50 \(^\circ\)C pendant cinq minutes dans une peinture pour acier inoxydable avec des acides chlorhydrique et nitrique avec une concentration de 15-20 \(\%\) et 1\( -<\)5 \( \%\) respectivement.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，盐酸和硝酸浓度为15–20 \(\%\) 和1\( -<\)5 \ (\%\)，分别。在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别。Avant cela, les échantillons ont été décapés pendant cinq minutes à une température constante de 50 \(^\circ\)C dans une solution colorante pour acier inoxydable avec une concentration d'acides chlorhydrique et nitrique de 15-20 \(\%\) et 1 \.(-<\)5 \ (\%\) соответственно. (-<\)5 \ (\%\) respectivement.
Schéma schématique du montage expérimental d'une configuration DLIP à deux faisceaux, comprenant (1) un faisceau laser, (2) une plaque \(\lambda\)/2, (3) une tête DLIP avec une certaine configuration optique, (4 ) une plaque chauffante, (5) un fluide croisé, (6) étapes de positionnement x,y et (7) des échantillons en acier inoxydable.Deux faisceaux superposés, entourés en rouge à gauche, créent des structures linéaires sur l'échantillon à des angles \(2\thêta\) (y compris les polarisations s et p).
Les ensembles de données utilisés et/ou analysés dans la présente étude sont disponibles auprès des auteurs respectifs sur demande raisonnable.
Heure de publication : 07 janvier 2023